摘要：
熟料巖相分析是水泥企業對原料選擇、粉磨、均化、燒成、冷卻等工藝過程進行合理性判斷的重要依據，其制樣過程較為繁瑣，制樣時間制約著檢測效率。通過對制樣各工序的關鍵參數進行解析和改進，從而縮短制樣時間，以提高檢測效率和檢驗能力，為熟料巖相分析的廣泛應用提供參考。
巖相分析能夠通過礦物微觀結構對原料選擇、粉磨、均化、燒成、冷卻等工藝過程進行合理性判斷。巖相分析制樣過程較為復雜，對專業技術水平要求較高，磨拋、壓平、干燥、侵蝕、顯微鏡操作等環節均影響顯微成像效果。因此對巖相分析試樣制備過程進行改進，可大幅度提高檢測效率和檢驗能力。
當水泥熟料質量或水泥窯運轉等出現異常情況時，可通過針對性取樣+直接磨拋制樣法來制備熟料巖相分析試塊[1]。首先用鋼制研缽分別將篩分后不同粒徑的熟料球劈開。如圖1所示將熟料球劈成較為完整的試塊，注意力度不宜過大。觀察不同粒徑熟料剖面的致密度和顏色，選擇有代表性且剖面較為平整、尺寸適宜手持磨拋操作的多塊試樣，記錄熟料粒徑、致密度、顏色等外觀質量，便于下一步與熟料微觀特征對應分析。
熟料在窯內的煅燒狀態不同，且受生料均化能力制約，熟料球間的化學成分有所差異，因此同一時間段生產的熟料其微觀結構不盡相同。熟料巖相分析時，同一時間段試樣不宜少于3塊。通過反光顯微鏡觀測，如3塊試樣巖相特征基本一致，說明熟料質量差異不大，反之則說明熟料質量差異較大。
圖1 熟料球劈開前后狀態
2.1 磨拋操作
磨拋操作建議使用無級變速自動磨拋機，手持試樣磨拋操作時力度宜保持一致，避免力度不均形成新劃痕。磨拋轉速設置因人而異，磨樣操作阻力小，其磨盤轉速相應快一些，可提高磨樣效率；拋樣操作阻力大，磨盤轉速以試塊易固定為參考依據。例如SS集團磨制試樣時磨盤轉速為3?000 r/min；拋光時磨盤轉速為1?500 r/min，供同行參考。
2.2 砂紙的選擇
常用磨料的砂紙分為氧化鋁砂紙和碳化硅砂紙。氧化鋁砂紙主要用于磨制質地較軟的試樣，而黑色碳化硅砂紙則適用于磨制經淬化、煅燒等制成的硬度較大的試樣。在磨制熟料巖相試樣時應選用黑色碳化硅砂紙。注意不同生產廠家的砂紙質量差別較大，試驗人員選擇砂紙時應通過試驗予以比較確定，否則可能影響試樣磨制效率。例如SS集團試驗員使用圖2中A生產廠家砂紙粗磨僅需2 min，使用B生產廠家砂紙則需6 min以上。
預磨階段建議選擇180#黑色碳化硅砂紙，快速將試樣表面磨平；再分別選擇1000#和2000#黑色碳化硅砂紙進行精磨。
2.3 拋光用具的選擇
拋光布的織物纖維能嵌存一部分拋光劑，避免拋光粉因向心力而消散，又能貯存一部分潤滑劑，使拋光順利進行。拋光布種類繁多，有絲綢、植絨、帆布、金絲絨等。熟料巖相試塊拋光建議選擇金絲絨拋光布。
常用拋光劑按成分劃分為剛玉和金剛石，按狀態分為粉狀、膏狀和噴霧狀。注意膏狀和噴霧狀內混有的研磨拋光介質不得與熟料發生化學反應。SS集團常用的0.5 μm的某品牌金剛石噴霧拋光劑使用過程中熟料表面無化學反應發生。潤滑劑適宜選用無水乙醇，其在試樣和拋光布的接觸面間形成液體薄膜，防止兩者直接接觸摩擦生熱，且無水乙醇不會導致熟料礦物水化。
無水乙醇定量自動滴加可降低試驗人員勞動強度，保證拋光效果的同時又可節約無水乙醇用量。SS集團自制無水乙醇自動滴加簡易裝置如圖3所示。
將酸式滴定管固定在磨盤上方，內部盛裝無水乙醇，旋轉滴定管旋塞將滴速調整成“珠串”狀。為防止揮發無水乙醇擴散，可在拋光磨盤上方加蓋濕布罩，可有效吸附揮發的無水乙醇，避免試驗人員長期吸入乙醇而影響健康。注意濕布尺寸盡量大一些，固定在磨盤外緣，防止其卷入高速旋轉的磨盤內。
磨拋時間與試樣致密度、檢測人員操作手法及所用砂紙、拋光布質量密切相關。這里僅探討在同一試驗室條件下針對相同致密度試樣，采用正交試驗分析，最終確定各工序的適宜操作時間及其磨拋面的宏觀狀態，從而在保證制樣質量的前提下最大限度縮短制樣時間。
3.1 試驗用原材料
熟料由SZ公司生產，如圖4所示選擇粒徑、致密度、剖面尺寸相近的試樣。所用砂紙、拋光布、拋光劑均為耐博檢測技術有限公司生產；無水乙醇（分析純）由北京高純科技有限公司生產。磨制試樣時磨盤轉速為3?000 r/min，拋光時磨盤轉速為1?500 r/min。
3.2 試驗方案
磨拋工序依次為180#、1000#、2000#、拋光。將上述4個工序定為本次試驗的4個因素，每個因素設計3個水平，因素-水平表見表1。使用L9（34）正交表設計試驗方案見表2。以試樣劃痕率為試驗指標。試驗順序隨機化進行，由同一試驗人員在同一試驗室內完成，試驗條件均保持一致。
3.3 試驗結果與分析
按上述試驗條件磨拋試樣后，用1% NH4Cl溶液浸蝕3 s左右，用反光顯微鏡觀察劃痕情況，見圖5，圖中紅圈內部為劃痕區域。
目測各試樣劃痕率，計算各因素、水平的均值和極差，結果見表3和圖6。由極差大小可以看出各因素主次關系為：1000#＞180#=拋光＞2000#。
由圖6可以看出，180#工序磨制時間約2~4 min；1000#磨制時間以3 min左右為宜；2000#工序磨制時間控制在2 min；拋光操作控制在6~10 min，整個制樣過程耗時13~19 min。由于其他公司試驗條件、熟料致密度和試驗人員操作熟練度等均不相同，可根據自身情況酌情增減時間。確定最佳時間的基本原則為：180#工序將觀測面粗磨平整，1000#工序將觀測面粗劃痕去除，2000#工序把觀測面磨成光面。圖7為不同型號砂紙處理后的試塊表面。另外，拋光工序注意不要噴過多拋光劑，以免其附著在觀測面上或孔洞內，不易處理干凈。
